金矿石中金的测定方法
[导读]活性炭吸附原子吸收法测定金、活性炭吸附碘量法测定金.
活性炭吸附原子吸收法测定金
1．方法提要
称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。用HNO 3-KClO 3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl 4
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被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后，用王水
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溶解，用原子吸收法测定矿石中的金。
本法适用于一般试样中ω（Au ）/10=0. 01～100的测定。
2．试剂
2.1．氯酸钾，分析纯。
2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。 2.3．硝酸（p1.42g/mL），分析纯。 2.4．氟化氢铵，分析纯。
2.5．动物胶溶液：称取5g 动物胶于1000mL 水中，加热溶解氢钾；
2.6．活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm 的活性炭在20g/LNH4HF 2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl （2+98）及热水各洗涤7～8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。
2.7．活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5mm 厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。
2.8．金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL 烧杯中，加50mL 王水，用水浴溶解，转入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。 2.9．金标准溶液：移取50.00mL 金标准贮存溶液于500mL 容量瓶中, 加50mL 王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为100ug/mL。 2.10．原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。 仪器及工作条件
Z－8100原子吸收分光光度计（日本日立公司）。金空心阴极灯；
灯电流：3mA ；波长：242. 8nm ；狭缝：1. 3nm ；燃烧器高度：7. 5mm ；空气流量：7. 0L/min；乙炔流量：1. 8L/min。 3．分析步骤
称取20.00g （视含量而定）在105℃烘2h 的试样于250mL 烧杯中，并搅拌并加入60mLHNO 3，等不产生气泡之后，加入1～2gKClO 3，于高温电炉盘加热硝化除炭、硫，随时观察样品溶液的变化，当样品溶液变黄之后，取下、冷却。并搅拌并加入150mLHCl （1+1），继续加热溶解，蒸发溶液至约50mL 或1个小时，取下。稍冷，加动物胶溶液10mL ，搅拌2～3分钟，用温水稀释至250mL ，搅匀。待残渣沉淀后，经布氏漏斗过滤残渣，并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后，用热的HCl （2+98）洗净烧杯及残渣5次。取下布氏漏斗，用热的2g/L的NH 4HF 2洗吸附柱5次，再用热的HCl （2+98）洗5次，最后用温水洗5次。抽干后，停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼，放入事先处理好的50mL 瓷坩埚中，用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭，合并入瓷坩埚中，于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入650～700ºC高温炉中灼烧15min 左右。取出坩埚，冷却至室温；加入3mL （1+1）盐酸，在水浴上溶解3min ，加0.5mLHNO 3继续溶解完全，定容至25mL （视试样中的含量而定）。用原子吸收法测定金；随同试样做空白试验。
工作曲线的绘制：于一组100mL 容量瓶中，分别加入0，50，100，200～2000ug Au 标准溶液，分别加入10mL 王水，用水稀释刻度，摇匀。用原子吸收法测量金的吸光度并绘制工作曲线。
4．分析结果的计算 按下式计算金的含量： ω（Au ）/10=（ρ－ρ0）V/ m
式中：ρ—工作曲线上查得试液中金的质量浓度，ug/mL； ρ0—工作曲线上查得空白试液中金的质量浓度，ug/mL； V─试样溶液的体积，mL ； m─称取试样的质量，g 。
5．允许误差
一般试样中金的结果的差值应满足表5的误差要求。金精矿中金的结果的差值应满足表6的误差要求。
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TZTC-GC-04
活性炭吸附碘量法测定金
1．方法提要
称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。用HNO 3-KClO 3硝化除炭、硫以及有机物。最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。AuCl 4
－
被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后，用王水
3+
+
溶解，在沸水浴上蒸干，加盐酸重复两次；在乙酸介质中以氟化氢铵、EDTA 掩蔽少量的铁、铜等干扰元素，加入KI 将Au 还原为Au ，同时析出定量的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
本法适用于一般试样中ω（Au ）/10＞5的测定。 2．试剂
2.1．氯酸钾，分析纯。 2.2．氟化氢铵，分析纯。 2.3．氯化钠，分析纯。
2.4．硝酸（p1.42g/mL），分析纯。 2.5．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。 2.6．冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。
2.7．淀粉溶液：称取1g 淀粉于100mL 沸水中溶解，加热使溶液清亮。 2.8．动物胶溶液：称取5g 动物胶于1000mL 水中，加热溶解。 2.9．EDTA 溶液：称取2. 5gEDTA 溶解于1000mL 水中。
2.10．活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm 的活性炭在20g/LNH4HF 2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl （2+98）及热水各洗涤7～8次。将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比（1+2）混匀。
2.11．活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5mm 厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。
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2.12．金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL 烧杯中，加50mL 王水，用水浴溶解，转入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为1000ug/mL。[ 2.13．金标准溶液：移取100.00mL 金标准贮存溶液于500mL 容量瓶中, 加50mL 王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为200ug/mL。
2.14．硫代硫酸钠标准贮存溶液：称取2. 52g Na2S 2O 3·5H2O 溶于新煮沸后冷却的水中，加0. 1g Na2CO 3，水定容至1000mL ，摇匀。此溶液相当于（f t =）1mgAu/mL。
2.15．硫代硫酸钠标准溶液：根据工作需用新煮沸后冷却的水稀释成一定的浓度：f t ≈50ug/mL，f t ≈30ug/mL。
2.16．硫代硫酸钠标准溶液的标定：移取3份与试样中金含量相近的金标准溶液于50mL 瓷坩埚中，加5滴200g/L的NaCl 溶液和2mL 王水，以下操作同分析步骤（用相应的硫代硫酸钠工作标准溶液进行标定）。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度： ft =m0/V
式中：f t ─1mL硫代硫酸钠标准相当于金的质量，ug /mL； V─滴定金标准时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ； m0─金标准溶液中金的质量，ug 。
3．分析步骤
称取20.00g （视含量而定）在105℃烘2h 的试样于250mL 烧杯中，并搅拌并加入60mLHNO 3，等不产生气泡之后，加入1～2gKClO 3，于高温电炉盘加热硝化除炭、硫，随时观察样品溶液的变化，当样品溶液变黄之后，取下、冷却。并搅拌并加入150mLHCl （1+1），继续加热溶解，蒸发溶液至约50mL 或1个小时，取下。稍冷，加动物胶溶液10mL ，搅拌2～3分钟，用温水稀释至250mL ，搅匀。待残渣沉淀后，经布氏漏斗过滤残渣，并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后，用热的HCl （2+98）洗净烧杯及残渣5次。取下布氏漏斗，用热的2g/L的NH 4HF 2洗吸附柱5次，再用热的HCl （2+98）洗5次，最后用温水洗5次。抽干后，停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼，放入事先处理好的50mL 瓷坩埚中，用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭，合并入瓷坩埚中，于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入650～700 ºC高温炉中灼烧15min 左右。取出坩埚，冷却至室温；加入2mL （1+1）盐酸，在水浴上溶解3min ，加5滴250g/L氯化钠溶液和0.5mLHNO 3继续溶解完全并蒸干，加盐酸5滴继续蒸干，重复两次，最后蒸至无酸味，取下瓷坩埚，加5mL 乙酸（7+93），摇动使可溶性盐类全部溶解，冷却至室温。加入0. 1g 氟化氢铵，搅匀。滴加5滴EDTA 溶液后，立即加入1gKI ，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点；随同试样做空白试验。
4．分析结果的计算 按下式计算金的含量： ω（Au ）/10= ft （V －V 0）/m
式中：f t —1mLNa 2S 2O 3标准溶液相当于金的质量，ug/mL； V0—滴定空白时消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积，mL ；
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V─滴定试样时消耗Na 2S 2O 3标准溶液的体积，mL ； m─称取试样的质量，g 。
5．允许误差
一般试样中金的结果的差值应满足表5的误差要求；金精矿中金的结果的差值应满足表6的误差要求。