实验四丙烯酰胺水溶液聚合

高实验四分子化学实验报

丙烯酰胺水溶液聚合

丙烯酰胺水溶液聚合

一、实验目的

1、掌握溶液聚合的方法及原理。 2、学习如何正确的选择溶剂。 3、掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、实验原理

与本体聚合相比,溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。但由于溶剂的引入,溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。只有在直接使用聚合物溶液的场合,如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等,使用溶液聚合才最为有利。

进行溶液聚合时,由于溶剂并非完全是惰性的,对反应要产生各种影响,选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。丙烯酰胺为水溶性单体,其聚合物也溶于水,本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。与以有机物作溶剂的溶液聚合相比,具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂,水溶性好,广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。

合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下:

链引发:

引发剂活性集团的形成: K2S2O

2KSO4

带电引发离子与丙烯酰胺作用生成活性中心:

链增长:

三、实验药品及仪器

药品:丙烯酰胺、甲醇、过硫酸钾(或过硫酸铵

)

仪器:三口瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌器、烧杯、一次性杯子、玻璃棒 实验装置如下图:

四、实验步骤及现象

五、实验结果及分析 实验结果:

烘干前:得白色蜂窝胶棉状沉淀

烘干后:

得15.27g含气泡的里面为乳白色外围被透明且有点

粘的胶状物包裹

实验产率过高的原因:

由于聚合物在烘箱中聚合物交缠在一起,随着水分蒸先

是表面的析出,从而将里面的聚合物溶液包裹,里面的还有很多溶液,故内部有白色且产率偏高很多。

七、思考题

1、进行溶液聚合时,选择溶剂应注意哪些问题?

答:①溶液对聚合活性的影响。初看起来,溶剂并不参加反应。但溶剂往往并非绝对惰性,对引发剂有诱导作用,链自由基对溶剂有连转移反应。这两个方面的作用都可能影响聚合速率和分子量。②溶剂对聚合物的溶解性能和凝胶效应的影响。学用良溶剂时,为均相聚合,如果单体的浓度不高,可能不出现凝胶效应,遵循正常的自由基聚合动力学规律。学用沉淀聚合,凝胶效应显著。不良溶剂的影响则介于两者之间,影响深度则视溶剂优劣程度和浓度而定。

2、工业上在什么情况下采用溶液聚合?

答:由于溶剂分离回收费用高,除尽聚合物中残留溶剂困难。因此工业上溶液聚合多用于聚合物直接使用的场合,如涂料、胶粘剂、合成纤维纺丝液、继续进行化学反应等。 3、引发剂是否升温地越快越好?

答:不是。温度太高引发剂分解的太快,引发速度快,但周围的单体还来不及被引发,聚合物的聚合度降低。所以,引发剂有最适温度。

4、为什么先加单体,再加引发剂,且要将引发剂溶于水中再加入?

答:这样做是为了将引发剂分散,防止引发剂在一起发生笼蔽效应,降低引发剂的引发效率。

5、如何选择引发剂,选择引发剂需考虑哪些因素?

答:用作引发剂需具备以下条件:①在聚合温度范围内有适当的分解速度常数;②所产生的自由基具有适当的稳定性。根据一发即的溶剂性能,可分为油溶性和水溶性,水溶性引发剂用于乳液聚合和水溶液聚合,油溶性引发剂则用于本体、悬浮与有机溶剂中的溶液聚合。

选择引发剂时应考虑的因素有:聚合操作方式、反应温度及在该温度下引发剂的分解速度、引发剂的分解活化能、引发剂的半衰期。


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