磷酸三丁酯醋酸纤维富集碘—四氯化碳萃取光度法
测定矿石中的痕量金
沈 友①
(广东惠州学院，广东省惠州市演达大道46号 516007)
摘 要 研究了用磷酸三丁酯醋酸纤维富集, I2一CCl 4萃取光度法测定矿石中痕量金的方法。通过方法的回收率试验测定金的回收率为93% ～ 105%。与其他测定方法进行比较，此测定方法效果较好。
关键词 磷酸三丁酯；醋酸纤维; 金；碘；萃取光度法
中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：
1 引 言
湿法分离富集金的方法已有很多，用TBP 萃淋树脂分离富集金常有报道。但这些方法富集萃取后一般都采用原子吸收法测定金。据资料分析，本方法采用磷酸三丁酯醋酸纤维富集金，硫脲热溶液解脱后，采用I 2一CCl 4萃取光度法间接测定矿石中的金。对富集、萃取和测定方法作了考察，通过方法的回收率试验，并与其它测定方法进行比较，实验证明，本法快速，准确，适用于矿石以及其他试样微量金的测定。
[1][3][1][2]
2 实验部分
2.1 主要试剂与仪器
金的标准溶液(ρ=1×10μg ／ml) ：称取0．100 0g 纯金于1L 的容量瓶中，加20ml 王水，微热使金溶解后，再加入100ml 王水，用水稀释至约500ml ，冷却后再稀释至刻度。 王水（1+1）溶液：600ml 盐酸和200ml 硝酸依次注入800ml 水中，摇匀。 10% 的硫脲溶液；V TBP :V乙醚=1:3的混合溶液；KI 固体；CCl 4液体。以上试剂均为AR 级(分析纯) 。
二醋酸纤维：柱状, Φ7mm ×20mm （上海醋酸纤维素厂出品）。 2
TBP一醋酸纤维: 柱状醋酸纤维素经TBP 乙醚溶液浸泡后, 取出风干。
TBP 一醋酸纤维吸附柱：吸附柱为直径7mm, 长160mm, 顶杯容积50mL 的漏斗，在柱的下联系电话：[1**********] （0752）2527229, E-mail：[email protected]
作者简介：沈友（1956—），男，广东惠东人，惠州学院教授，主要从事高分子化学，仪器分析方法的研究
和应用等课程的教学与相关研究。
收稿日期： ；接受日期：
①
半部内装有三只处理后的纤维柱。
721型分光光度计（上海天普分析仪器公司）；
PHS-3C 实验室PH 计精密酸度计（深圳市鼎鑫宜实验设备有限公司）。
2.2 实验方法
2.2.1 试样处理 称取样品10 g～20 g于瓷皿中，放人马弗炉中，升温至600C 灼烧1 h；取出冷却至室温后转移人400 mL烧杯中，加20 mL盐酸，在电热板上低温加热20 min，再加入80 mL王水(1+1)，沸溶1 h，低温蒸至近干，再加入0．5 g氯化钠，20 mL盐酸，蒸至湿盐状，用盐酸驱干硝酸数次，最后加100 mL 盐酸(1+3)，加热溶解盐类，冷却，滤去不溶残渣，滤液转入200 mL容量瓶中，以水定容。
2.2.2 金的富集与洗脱
取上述试液在pH 值为3.0的盐酸介质条件下上柱, 流速为1.5mL/min,以pH 值为3.0的盐酸溶液洗涤, 用10% 的硫脲溶液洗脱, 控温40℃, 流速为1.5mL/min,用10mL 容量瓶承接, 二次石英蒸馏水稀释至刻度、摇匀。在仪器最佳工作条件下对洗脱液中的金进行测定。
2.2.3 金的光度测定
准确分取一定量的待测液于150 mL 烧杯中，加水至总体积20 mL ，加1 mL 25 g ／L NaF 溶液，加25 g／L 乙酸和25g ／L 氟化钠，用酸度计调溶液至pH 3～4，摇匀，将溶液转移至125 mI 。分液漏斗中，加O ．5 g ～1．O g KI ，摇动；静置5 min ～10 min ，加入6 mL CCl 4，振荡1 min，静置分层后，将有机相通过脱脂棉滤人1 cm比色皿中(比色皿加盖) ，以试剂空白作参比，在510 nm处测定吸光度。 0
3 结果与讨论
3.1 吸收光谱
按2.2.3节步骤进行操作，在不同波长下测量试剂空白和CCl 4萃取液吸收光度，得到吸收曲线。 试验表明，其最大吸收位于510nm 处。吸收光谱见图1。
0.2 А 0.
500 580
λ/ nm
图1 吸收光谱/ Fig.1 Absorption spectrun
3.2 工作曲线
用逐级稀释法配制不同质量浓度的金标准溶液，按1.2.3节步骤进行操作，测得该系列的吸光度，制作ρAu 3+—A 的工作曲线。试验表明，Au 的质量浓度在在0.08～2.5μg ·mL -1范围内服从比尔定律。
3.3 反应酸度选择
经对比试验表明，AuCl 4+ 3KI = AuI + I 2 + 3KCl + Cl 反应的最佳酸度为PH 3.0～5.0。 因此待测液加NaF 和HAC 后，用HAC-NaAC 调节PH 。
3.4 精密度与最低检出限
分别精确量取一定量的Au 标准液。按1.2试验方法处理，连续平行测定11次。测得Au 的标准偏差分别为：0．3300。
绘制标准曲线后，用空白溶液连续测定11次，取3倍标准偏差所对应的浓度为Au 的测出限，结果测出Au 的测出限为0.08μg ／ml 。
3.5 共存离子的干扰试验
按本文试样处理方法与光度测定的条件进行试验，分析结果表明：对于0.5μg ·mL-1Au （Ⅲ），测定为误差
3.6 试样分析结果对照
按所拟实验步骤，分别测定了2种试样，并与文献[1]的活性炭富集原子吸收光度法作了比较，结果见表1。
表1 金测定结果对照
Table 1 Results and correlation of gold μg ·g -1
编号 原子吸收法[1] 本 法（n=4 ） 差值
Number Atom absorbs the method Proposed method Difference 1 0.77 0.81 0.04
2 1.12 1.15 0.03
3.7 回收率试验
用金标准溶液做了加入回收试验，结果见表2，金的回收率在94%~105%之间。
表2 回收率试验结果
Tab 2 Testing results for recovery
编号 取样体积 测得Au 量 加入Au 量 测得 Au 总量 回收率 Number V olume of Found Added Total Recovery
sample （mL ） （μg ） （μg ） （μg ） （ %）
1 10 8.1 1.0 8.5 93.4 2 10 8.6 1.0 9.4 97.9 3 10 9.5 1.0 11.0 104.7 注：加入Au 量是指加入1.0μg 的Au 。
参考文献
[1] 北京矿冶研究总院分析室. 矿石及有色金属分析手册[M]. 北京：冶金工业出版社，1990.188
[2] 薛光.T B P 萃淋树脂分离氢酿容量法测定矿石中的金. 分析试验室[J]，1984 ,3 ( 5 )：60
[3] 班俊生，邓宇，肖红平等. 磷酸三丁脂醋酸纤维富集-火焰原子吸收法测定地质样品中痕量金. 岩矿测试[J]，1996，15（2）：141
Determination of Gold in Ore by I2 – CCl 4 Extraction
Spectrophotometry With Separation and Concentration of
Tributyl phosphate-Acetate fiber
SHEN You
( Huizhou University of Guangdong , Huizhou 516007, China )
Abstract ：A new method to determine gold in ore is introduced in this paper ．To enrich gold by tributyl phosphate-acetate fiber, then use I2一CCl 4 to extract them and then determine the gold in ore by
spectrophotometry ．Through the experiment of rate reclamation，and in comparison with other methods，a rather satisfactory result has been obtained.
Key words：tributyl phosphate；acetate fiber；gold ；iodine ；
extraction spectrophotometry
Synopsis of author：Shen You，male ，55 years old，Chemistry professor of Huizhou University，Now he is engaged in teaching of instrumental analysis, hagh molecular chemistry etc，and the research related subjects.