高 新 技 术
２００８ ＮＯ．３２
科技资讯
差热分析实验的改进
于文生 吕英士 王进贤
（长春理工大学化工与环境工程学院 长春 １３００２２）
摘 要：差热分析实验是物理化学实验中典型的热力学实验。由于多年来没有对其进行更新，使得实验试剂和方法比较陈旧。本文通过改进实验中所使用的试剂和实验方法，使差热分析实验更直观、更形象。对比ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ和ＣａＣ２Ｏ４・２Ｈ２Ｏ实验、差热分析和差热－热重分析，表明改进后的ＣａＣ２Ｏ４・２Ｈ２Ｏ试剂进行差热－热重分析实验更有利于实验教学。关键词：差热分析 热重分析 差热－热重分析
中图分类号：Ｏ６５ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２－３７９１（２００８）１１（ｂ）－０００３－０１
物质在受热或者冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析是在程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。差热分析实验手段便捷，在化学科学、材料科学、生命科学和物理科学等研究领域中得到广泛应用［１］。但是差热分析实验是基础实验，多年来没有太大的改进，致使实验远远跟不上现代教学和科研的需要。为此，在实验教学中我们改进了实验
试剂和实验方法，致使差热实验更加直观和合理。
１ 实验使用试剂的改进
早期的差热分析实验中，人们常常使用硝酸钾和两水氯化钡进行差热分析实验。如图１所示，硝酸钾在１３０℃左右进行了晶型转变。而两水氯化钡进行脱水反应，从图２中可以看到在８３℃和１２２℃有两个明显的吸热峰，说明两水氯化钡进行了两步脱水［２］。
近几年来通过科研的不断发展。在差热实验试剂中很多学校增加了ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ
，通过图３我们可以看出，该试剂是在８５℃、１１５℃和２３０℃分别进行了脱水反应，使实验教学更加直观。但是差热分析不只是脱水和晶型转变两种变化，选用ＣｕＳＯ４・５Ｈ２Ｏ作为实验试剂使得差热分析实验不全面。本实验室采用了ＣａＣ２Ｏ４・２Ｈ２Ｏ作为更新试剂，从图４中我们可以看到ＣａＣ２Ｏ４・２Ｈ２Ｏ不仅在１９７℃失去了结晶水，而且在５０５℃和８８１℃下发生了分解反应，更具有代表性。
［３］
２ 实验方法的改进
单从差热分析实验图谱中可以直接观测到物质的吸热和放热反应，但无法满足科研的新需要。本实验室采取差热－热重分析，圆满地解决了这个问题。我们以ＫＮＯ３为例，通过差热－热重分析［４］，我们很快就可以知道ＫＮＯ３在１３０℃是一个没有失重的反应，再经过简单的检索，很快就可以得到该反应是一个晶型转变的过程。通过差热－热重分析ＣａＣ２Ｏ４・ｘＨ２Ｏ（ｘ＝结晶水数），我们可以看到三个反应分别是含有结晶水的草酸钙失水、草酸钙反应生成碳酸钙和碳酸钙分解生成氧化钙；根据失重的比例分数求算出草酸钙的结晶水数（ｘ）。这些问题都可以作为学生课后思考题。有助于培养学生处理综合性实验的能力。
图１ 硝酸钾的差热分析图谱 图２ 两水氯化钡的差热分析图谱
３ 结果与讨论
通过改进差热分析实验中的试剂，即用两水草酸钙替换五水硫酸铜，并改进实验方法，进行差热－热重分析，使物理化学实验中的差热分析实验教学更直观、更全面。有助于培养学生独立思考和处理问题的能力。
参考文献
图３ 五水硫酸铜的差热分析图谱 图４ 两水草酸钙的差热分析图谱
［１］陈良坦，董振荣，黄泰山．差热分析在物
化实验中的应用［Ｊ］．实验室研究与探索，２００１，２０（２）：９６～９８．
［２］吕英士．物理化学实验指导书［Ｍ］．长
春：长春理工大学出版社，２００３．
［３］刘福祥，张人杰，周爱秋．计算机在差热
分析中的应用［Ｊ］．实验室研究与探索，２００３，２２（５）：１０１～１０２．
［４］梁向晖，钟伟强．热重差热联用热分
析
仪
ＳＤＴＱ６００
的特点及维护［Ｊ］．现代仪
器，２００７，６：７２～７４．
图５ 硝酸钾的差热－热重分析图谱 图６ 两水草酸钙的差热－热重分析图谱
科技资讯 ＳＣＩＥＮＣＥ ＆ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＩＮＦＯＲＭＡＴＩＯＮ３