高三化学定量实验
一、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
1、实验原理
硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到258℃左右结晶水全部失去，据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。
设硫酸铜晶体为CuSO 4·x H2O
ω（结晶水）=
m （结晶水）18x m CuSO m H 2O 4
=或：=1：x
m （晶体）160+18x 16018
2、实验步骤——“四称”、“两热”
（1）称坩埚（W 1 g）
（2）称坩埚及晶体的质量（W 2 g） （3）加热至晶体完全变白 （4）冷却称重（W 3 g） （5）再加热
（6）冷却称重（两次称量误差不得超过0.1g ） (7 ) 计算(设分子式为CuSO 4·x H2O )
x =
3、注意事项
（1）称前研细（2）小火加热（3）在干燥器中冷却
（4）不能用试管代替坩埚（5）加热要充分但不“过头”（否则CuSO 4 也会分解）
160（W2-W 3）
18（W3-W 1）
二、中和滴定
1、实验原理：用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）
的方法叫做酸碱中和滴定。
x 元酸和y 元碱恰好中和时
xc 酸V 酸=yc碱V 碱
2、中和滴定的关键
a 准确测定参加反应的酸、碱的体积。即V 标与V 未——使用比较精确的测量体积的仪器：滴定管
b 准确判断中和反应是否恰好完全进行——借助指示剂完成。 c 确保实验过程中维持酸或碱的浓度不变。 3、实验步聚
（1）滴定前的准备工作
①用蒸馏水洗涤滴定管；②检查滴定管是否漏水；③用标准液润洗酸式滴定管；④取标准
盐酸溶液，使液面在“0”刻度以下⑤用待测液润洗碱式滴定管；⑥取待测定NaOH 溶液，使液面在“0”刻度以下。 以上操作均要注意逐出气泡。 （2）滴定步骤
①取标准盐酸溶液：用标准液润洗酸式滴定管1~2次；注入标准液至“0”刻度线以上；将滴定管固定在滴定管夹上；迅速转动活塞将尖嘴气泡排净并调整液面在“0”刻度以下。记下准确读数。
②取待测NaOH 溶液：用待测液润洗碱式滴定管1~2次；注入待测液至“0”刻度以上；将滴定管固定在滴定管夹上；迅速挤压玻璃球将尖嘴气泡排出并调整液面在“0”刻度以下。记下准确读数。往洁净的锥形瓶内注入25.00mL 碱液。 ③向装有NaOH 溶液的锥形瓶中滴入2滴甲基橙试液。
④用标准盐酸滴定：左手控制酸式滴管旋塞右手拿住锥形瓶瓶颈，边滴边不断摇动；眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。
⑤当看到锥形瓶中溶液颜色由黄色突变为无色且半分钟不恢复时，停止滴定。准确记下读数，求得滴定用去的盐酸体积。
⑥把锥形瓶里的溶液倒掉，用蒸馏水把锥 形瓶洗干净，按上述操作重复一次。
4、终点判断
三、硝酸溶解度的测定
（一）溶质质量法 1、原理
硝酸钾的溶解度（S ）=
溶质质量g
100g
溶剂质量g
2、实验步骤
（1）准确称量（天平）干燥的蒸发皿的质量并记录； （2）在恒温水浴加热下，配制硝酸钾饱和溶液；
（3）取一定量的硝酸钾饱和溶液倾入蒸发皿内，称量并记录； （4）加热蒸发皿内溶液至干，放入干燥器内冷却后称量并记录； （5）根据上述公式计算S ；
（6）重复上述操作，取两次测定结果的平均值。 3、注意事项
（1）配制硝酸钾的饱和溶液时，必须水浴加热，便于控制温度。水浴中试管内的液面要低于水浴热水的液面。
（2）配制饱和溶液时，温度计要放入试管内，不得放入水浴中。
（3）为了保证溶液达到饱和，配制时硝酸钾晶体要稍加过量，并不断搅拌，在5min 内不再溶解即可。
（4）在蒸发过程中，注意不要溅失，要彻底蒸干。
（5）蒸干后的晶体连同蒸发皿，一定要放在干燥器中冷却，再称量。 （二）温度法 １、实验步骤
（1）在托盘天平上称量硝酸钾3.5g 、1.5g 、1.5g 、2.0g 、2.5g 。
（2）在大试管中加10mL 蒸馏水，加入3.5g 硝酸钾，在水浴中加热，边加热边搅拌至完全溶解。
（3）自水浴中拿出试管，插入一支干净的温度计，用玻璃棒轻轻地搅拌，并摩擦管壁，同时观察温度计的读数，当开始有晶体析出时立即读数并记录。
（4）把试管再放入水浴中加热使晶体全部溶解，重复（3）的操作，测出开始析出晶体的温度。对比两次读数，再重测一次。
（5）向试管中再加1.5g 硝酸钾[溶质为（3.5+1.5）g=5.0g]，然后重复上述（3）、（4）的操作。
（6）依（5）的操作，依次再加入1.5g 、2.0g 、2.5g （即溶质质量依次为6.5g 、8.5g 、11.0g ）。记录开始析出晶体的温度（温度计不必洗涤）。
（7）根据所得数据，以温度为横坐标，溶解擀为纵坐标，绘制了同溶解度曲线图。 2、注意事项
（1）当室温不够低时，可把试管浸入冷水中冷却降温。
（2）溶液在在降温过程中，用玻璃棒轻轻搅拌溶液并摩擦管壁，以防止溶液出现过饱和状态。
一、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定误差分析
1、客观原因：晶体本身不纯
（1）如果晶体中含有难挥发性性杂质，m （H 2O ）/m（CuSO 4）变小，结果偏低； （2）实验前晶体表面有水，m （H 2O ）/m（CuSO 4）变大，结果偏高。
二、中和滴定误差分析
用标准液（盐酸）滴定待测液（NaOH ）时，据：C （酸）V （酸）=C（碱）V （碱），盐酸的浓度C （酸）是已知的，取放在锥形瓶中的碱液的体积V （碱）为准确量取的，待测液浓度是否准确，取决于滴定管中读取的体积。
引起这个体积误差的原因常有：①读数②仪器洗涤③滴定管漏液④标准液不标准⑤指示剂选择不当⑥待测液的量取等。
三、硝酸钾溶解度测定误差分析
原理：S =
m （溶质）
⨯100g
m （溶剂）
【例1】 研究某一化学反应的实验装置如下图所示：
A ～F 属于下列物质中的六种物质：浓硫酸、浓盐酸、浓氨水、稀硫酸、稀盐酸、稀氟水、水、锌粒、铜片、食盐、高锰酸钾、氯化钙、氧化钙、四氧化三铁、氧化铁、氧化铜、氢气、二氧化碳、二氧化氮、一氧化碳、氯气、氯化氢、氨气、氮气、氧气。
实验现象；（1）D 物质由黑色变为红色（2）无水硫酸铜粉末放入无色透明的E 中得到蓝色溶液（3）点燃的镁条伸入无色无味的F 中．镁条表面生成一种灰黄色固体物质。将该发黄色物质放入水中，有气体放出，该气体具有刺激性气味。并能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。通过分析回答：
l 、写出A ～F 的物质名称： A ，B ，C ，D ，E ，F 。 2、写出有关的化学方程式：
A 与B ；C 与D ； E 与无水硫酸铜 ； F 与Mg ；
F 与Mg 的反应产物与水 。 【例2】实验室用NH 3还原CuO 的方法测定铜的近似相对原子质量，反应的化学方程式为：2NH 3+3CuO=N2+3Cu+3H2O ，试回答：
（1）如果选用测定反应物CuO 和生成物H 2O 的质量时，请用下列仪器设计一个简单的实验方案。
①仪器的连接顺序（用字母编号表示，仪器可重复使用）___________________________________________, d 中浓硫酸的作用是_______________________________________ 、_________________________
。实
验完毕时观察到a 中的现象是_________________________________. ②列出计算铜的相对原子质量的表达式____________________________ ③下列情况可使测定结果偏大的是: ( )
a CuO 未全部被还原为铜 b CuO 受潮 c CuO 中混有Cu
(2)如果仍采用上述仪器装置, 其它方案可选用测定的物理量有______________. A m(Cu ) 和m (CuO ) B m(N2) 和m(H2O ) C m(Cu)和m (H2O ) D m(NH3) 和m(CuO)
【例3】为测定工业纯碱中的Na 2CO 3 的质量分数（含少量NaCl ），某学生设计的实验装置如图所示：
（1）准确称取盛有碱石灰的干燥管的质量（设为W 1）
（2）准确称取一定质量的纯碱（设为W 0），并放入烧瓶中。从分液漏斗中缓缓滴入稀硫酸，待不再生成气体后，称干燥管的总质量（设为W 2）。该学生导出的计算公式为：
（W
ωNa CO =
2
3
2
-W 1）⨯53
⨯100%
W 0⨯22
试回答：（1）W 2 - W1表示什么？
（2）如果不计称量误差，该生的实验结果有无明显误差？如有，是偏大还是偏小？请简要说明理由并提出补救措施。
【参考答案】
【例1】1、A. 浓氨水；B. 氧化钙；C. 氨气；D. 氧化铜；E. 水；F. 氮气。2、CaO+NH3〃H 2O=NH3+Ca(OH)2 2NH 3+3CuO
3Cu+N2↑+3H2
O
CuSO 4+5H2O=CuSO4〃5H 2O 3Mg+N2
Mg 3N 2 Mg 3N 2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3
【例2】(1)①bcacd ；吸收未反应的NH 3 ；防止空气中水蒸气进入装置；固体由黑色变为亮红色 ②
18m CuO
（c ） （2） A C 16 ③（a ）
m H 2O
【例3】（1）W2 – W1 是干燥管增加的质量，理应是CO 2 的质量，但实际是CO 2 和H 2O 的质量之和。
（2）H 2O 是不多的，所以导致误差偏大的因素不大。但反应后滞留在烧瓶里（严格说还有导管里）的CO 2 并未被碱石灰吸收，因而导致误差偏小的因素是相当大的。 补救措施：