有机化学实验报告模板-1 日期: 2013-9-14 班级、姓名: 11级化工张三 室温: 28℃
实验名称: 1-溴丁烷的制备
手写版实验报告哦!
【摘要】为了提高产率,本实验选用NaBr 与浓H 2SO 4替代HBr ,使HBr 在实验过程中一边生成一
边与正丁醇反应,回流时安装了气体吸收装置以防有毒气体HBr 溢出。得到的粗产品经蒸馏、洗涤、干燥后得到产品再经过精蒸,收集99-103℃的馏分即可得到纯净的产物1-溴丁烷。产率为______% (本实验没有经过精蒸,所以最后一步不用写)
一、实验目的
二、实验部分
1、实验原理(写出反应式及keywords 即可)
如:① NaBr + H2SO 4 → HBr + NaHSO4
② CH 3CH 2CH 2CH 2OH + HBr CH 3CH 2CH
2CH 2Br + H2O
HBr 易挥发,因此本实验采用NaBr 与浓H 2SO 4边反应边制备的方法以提高HBr 的利用率。HBr 有毒,为防止其溢出造成污染与伤害,本实验采用气体吸收装置(NaOH吸收) 。
2、主要仪器及试剂
如:回流装置——加热套、100mL 圆底/单口烧瓶、球形冷凝管
尾气吸收装置——接导管的塞子、漏斗、烧杯
蒸馏装置——100mL 圆底/单口烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶 分液装置——分液漏斗、烧杯
其他:量筒、滴管
装置 图:
图1 带尾气吸收的回流 图2 蒸馏
试剂:正丁醇(9.7mL ,0.106mol )、NaBr (13.3g ,0.129mol )、浓硫酸、碳酸钠、无水氯化钙
3、实验记录 (主要记录实验操作及现象)
8 :35 投料: 15mL 浓硫酸加入12mL 水中(10min 左右加完),水浴冷却混合物至室温,分四
次加入9.7mL 正丁醇,冷却后再加入13.3g NaBr固体,搅拌。固体未完全溶解。
9:05 回流: 升温(油浴温度设为95℃)。固体逐渐溶解。
9:21 反应瓶内开始出现回流。
10:25 停止加热,冷却反应混合液直至烧瓶壁上无回流现象,将装置改为蒸馏装置。
10:43 蒸馏: 升温(油浴温度设为120℃),温度计温度为 ? ℃时有馏分出现,而后温度计示数
保持在 ? ℃。
10:52 温度计温度温度又上升至97℃,2min 后示数又开始下降。
11:02 温度计示数降至 ? ℃时只有少量的馏分蒸出。
11:05 停止加热,稍冷却后拆下装置,残夜趁热倒进废液缸。(上层液体为橙色,下层无色)
11:00 洗涤:
洗涤后的粗产品为无色浑浊液体,干燥后即变为澄清。原因:________________ 有机相和水相分开的不是很好(出现乳化现象),解决方法:__________________ 加入Na 2CO 3后,有大量气泡产生。
三、实验结果 理论产量、实际产量、产率 如:1-溴丁烷的理论产量为 0.106mol ,约 14.52g ;
m 瓶=_____ m 瓶+产=______ m 产=_____ 产率为
四、结果分析与讨论 分析产率低/过高的原因(可查资料)
造成的原因有 :回流初期温度偏高,部分HBr 损失;蒸馏后续速度极慢,为了节省时间舍弃了部分产物;等
(结果分析要根据自己的实验记录、及产率进行分析,如中途出现碳化、洗涤时粗产品颜色较深)